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冻干机干燥前后常见的几个问题

发布时间:2021-07-26浏览:305次

  1、冻干品出现澄清度或可见异物不合格。

         一部分原因可能与结晶有关。浓度高的料液中的可溶性粒子具有成为结晶理论中的核前缔结物的可能,当具备一定的形成结晶的条件时,这些核前缔结物就会不断合并,形成晶核。晶核一旦产生,晶体就生长起来了。无论是晶体生长线速率,或是晶体生长的质量速率,都取决于溶液的过饱和度或熔体的过冷度,取决于温度、压力、液相的搅拌强度及特性、杂质的存在等。无机的和有机的可溶性杂质,可以对过饱和度、新相晶核形成以及晶体生长产生很大的影响。作用的机理是不同的,取决于杂质和结晶物质的性质结晶的条件。溶解度变化的原因可能不同,既可能是出现盐析效应,溶液的离子力作用,也可能出现化学相互作用。杂质也可能与所生成的新相晶粒直接作用。可能是杂质粒子直接参与核前缔合物的长大过程,也可能吸附于结晶中心的表面上。同时,成核的速度可能因此而减慢,也可能加快。杂质还可能导致结晶物质的晶形的变化,具体地说,导致晶面大小比例的变化

  2、喷瓶现象
  喷瓶是影响冻干制剂外观质量的重要因素,喷瓶的原因主要在三个方面,药液中的气泡、预冻、干燥速率。
  制品在分装过程中,当灌装机溶液分注入瓶中时,由于液体流速较快,形成一定量的气泡存在于瓶内液体中,此时应将装瓶液体放置一定时间让气泡充分逸出,否则气泡被冻结在制品内部,当升华过程抽真空减压时,气体就会逸出并带出部分制品黏附于瓶壁上。冻结过程预冻温度不够低或保持时间不够长,未能使溶液全部固化,真空升华干燥时,溶液的温度至共晶点时,溶液和水同时结晶析出,液体沸腾,造成喷瓶。应严格控制预冻温度,预冻温度比共晶点温度要低15摄氏度保持2 ~3h,就可以保证冻实。

  升温过快会造成制品上下温差过大,下部制品的结晶不是从固体到气体升华,而是从固体、液体到气体蒸发,形成喷瓶。这样就造成制品上部均匀、疏松,呈海绵状的理想外观,下部则呈硬结和不规则的空穴,严重时可造成产品报废。因此应该严格控制升华干燥阶段特别是在共晶点附近的升温速率,均匀且不宜过快。

     3、样品塌陷

       冷冻干燥目前广泛用于生物制品的保存。但存在升华干燥速率低、整个冻干过程时间长、能耗大等不足,因此优化和改进冻干过程是当前面临的重要问题口。干燥过程中应尽量提高样品温度,因为样品温度每升高1℃,升华干燥时间将会缩短。大多数生物制品降温时发生玻璃化转变,干燥过程中样品温度过高会引起塌陷,进而导致干燥层的多孔结构丧失、残余水分增多、复水时间延长,更严重的将导致生物制品活性丧失。因此,塌陷温度在冻干过程中是一个非常重要的参数。塌陷与许多因素有关,既有材料本身物性参数的影响又有加工参数的影响。然而,目前绝大多数都是关于玻璃化转变温度r,关于塌陷温度r的数据很少,尤其是冻干参数的改变对塌陷温度的影响。玻璃化转变温度与塌陷温度的测试环境不同,前者通常是在封闭环境下测得的;而后者是在真正的冷冻干燥过程中测得的,更能真实地反映产品特性。

综上所述,选择冻干机需要注意的几点:1冻干机隔板温度控制精度  2冻干仓真空性能 3冻干仓隔热保温效果  4冻干程序设置是否科学合理