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冷冻干燥机冻干曲线的制作和时序的制定

发布时间:2021-08-09浏览:160次

  生物制品的冷冻干燥产品常需要一定的物理形态,如均匀的颜色、符合要求的含水量、良好的溶解性、高的存活率和较长的保存期。因此要优化各干燥步骤的参数,冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。
 
  冻干曲线是冻干箱隔板层的温度(干燥中产品温度受隔板层温度控制)和时间的关系曲线。冻干时序是在冻干过程中,各设备起闭运行的情况。
 
  制定冻干曲线和时间需要确定下列数据:
 
  A.预冻速率
 
  实验室常用预冻温度和装箱时间来决定预冻速率。要求预冻速率快,则冻干箱先降至较低温度,然后再装箱;要求预冻速率慢,则产品装箱之后再让冻干箱降温。
 
  B.预冻的zui低温度:预冻zui低温度低于产品共熔点的温度。
 
  C.预冻时间
 
  一般要求在样品温度到达预订温度之后再保持1~2h。注意:一般不赞成直接把溶媒直接放在冷冻箱的隔板层上干燥。
 
  D.冷凝器降温的时间
 
  要求在预冻结束抽真空的时候,冷凝器的温度要到达-40℃以下。冷凝器的降温通常从开始一直持续到冻干结束为止,温度始终应在-40℃以下。
 
  E.预冻结束时间
 
  预冻结束就是停止冻干箱隔板层的降温,通常在抽真空时(或真空度达到一定值时)停止隔板层的降温。
 
  F.抽真空时间
 
  预冻结束即开始抽真空,直至干燥结束
 
  G.真空控制时间
 
  真空控制目的是为了改进冻干箱的热量传递,通常在第二阶段干燥时使用,待产品温度达到高许可温度后停止使用,继续恢复高真空状态。
 
  H.产品加热的最高许可温度
 
  升华过程中,加热温度可以略超过产品的高许可温度,但在后阶段隔板层温度应与产品高许可温度一致。
 
  G.冻干的时间:18~24h