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更新时间:2025-11-12
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冻干机的基本使用方法
冻干机的基本使用方法可概括为样品制备→预冻→升华→解析干燥→出箱保存五步流程,各环节需严格控制参数以确保产品质量。
1. 样品制备
选择适合冻干的物料(如生物样品、食品、药品),避免含有机溶剂或强酸成分。液体样品分装至冻干瓶或托盘,装量不超过容器1/3,防止冷冻时溢出;固体样品需切块至5-10mm厚度,确保均匀受热。
2. 预冻
将样品置于-80℃冰箱预冻至少2小时(过夜更佳),确保样品冻结成固态。预冻温度应低于物料共晶点5-10℃,避免形成大冰晶破坏结构。预冻后样品应呈硬质冰块,无液态水残留。
3. 升华
启动冻干机,先预冷冷阱至-40℃以下(通常需30分钟)。抽真空至10-30Pa后,缓慢升温至-20℃~-10℃,使冰晶直接升华为水蒸气。此阶段需持续监控真空度和温度,防止波动导致样品融化,一般持续6-24小时。
4. 解析干燥
升华完成后,提高温度至25℃~40℃(根据物料特性调整),进一步去除结合水。此阶段真空度需维持在5Pa以下,持续2-4小时,直至物料含水量降至3%以下。
5. 样品出箱保存
先关闭加热系统,待温度接近室温后,缓慢充气至常压(约20分钟)。取出样品后立即密封包装,避免吸潮。冻干产品应储存在干燥、阴凉环境中,必要时充入惰性气体延长保质期。
关键提示:操作全程需确保冷阱温度低于物料温度20℃以上,防止水蒸气回流;真空泵油位应定期检查,避免返油污染样品。