冻干制备止血海绵成品实验报告

冻干制备止血海绵成品实验报告

一、实验背景与目的

实验背景：现有止血材料半成品（已具备基础凝胶形态），需通过真空冷冻干燥技术去除水分，制备具有多孔结构的类海绵成品，以满足止血材料的基本使用需求。

实验目的：1. 探索半成品经真空冷冻干燥后的成型效果；2. 表征类海绵成品的关键物理性能与初步止血效果；3. 明确冻干工艺参数对成品质量的核心影响。

二、实验材料与仪器

实验材料：止血材料半成品（凝胶状）、超纯水（用于模具清洁）、聚四氟乙烯模具。

图1 止血材料（凝胶状）

实验仪器：真空冷冻干燥机：型号为 FD - 604（图2），由济南骏德仪器生产。

图2 骏德冻干机： FD - 604

  该设备的关键参数如下：

三、       实验步骤

部分冻干工艺：

                图3  FD-604止血海绵冻干工作曲线

四、结果与分析

（一）性能分析

1.成型效果：类海绵成品呈乳白色，形态与模具一致，无开裂、塌陷现象（图4），质地轻盈有弹性，易裁剪，含水量≤5%。 

              图4  冻干后海绵                                           图5冻干后海绵        

2.物理性能：SEM观察显示成品为均匀多孔结构，孔径范围30-80μm（图5）；常温下吸水率达自身重量6-8倍，30min内膨胀至原体积2.5-3倍。

3.初步止血性能：体外凝血实验显示，成品组凝血时间较空白组缩短35%-40%，可初步实现快速凝血。

（二）工艺优化分析

                                                                  图6冻干后海绵

1. 工艺参数影响：-5℃预冻15h可形成细小均匀冰晶，为多孔结构奠定基础；若预冻温度过低（如-20℃），冰晶粗大易导致成品孔径不均；冻干时间不足36h会导致含水量超标，影响成品稳定性。

2. 半成品特性：半成品的固含量直接影响成品强度，本次实验15%-20%固含量下成品弹性最佳；若固含量过低，成品易脆化，过高则孔径偏小。

3. 不足与改进：成品力学强度有待提升，可后续优化半成品交联度；止血性能需通过动物实验进一步验证。

五、结论

采用该冻干工艺，可将现有凝胶状半成品成功制备为类海绵成品。成品具备均匀多孔结构、良好吸水膨胀性及初步止血效果，工艺稳定可行，为后续性能优化提供基础。